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蘭索拉唑合成

非售品
CAS:103577-45-3
分子式:C16H14F3N3O2S
分子量:369.36

往2,3-二甲基吡啶中加入冰乙酸和部分30%雙氧水,加熱后再補加剩下的雙氧水。

反應結束后,減壓蒸出溶劑,得化合物(I)。將其緩慢加入混酸中,加熱,得硝化產物(Ⅱ)。

三氟乙醇的溶液在堿性條件下反應數小時,滴入硝化產物(Ⅱ),加熱得到取代產物(Ⅲ)。

往取代產物(Ⅲ)中,滴人乙酸酐和濃硫酸,加熱。減壓抽去溶劑,殘物加入甲醇、水和氫氧化鈉配成的溶液,調至堿性,室溫反應。得化合物(Ⅳ)。

化合物(Ⅳ)溶于氯仿,滴人二氯亞砜,回流。減壓蒸出溶劑,加入甲醇待用。另外加入2-巰基苯并咪唑和甲醇鈉的甲醇溶液,回流。降溫后,滴入待用的甲醇溶液,回流得化合物(V)。

化合物(V)溶于二氯甲烷,緩慢滴入雙氧水、五氧化二釩和叔丁醇所成的溶液。反應結束后,加入0.5%硫代硫酸鈉溶液,劇烈攪拌。處理后得蘭索拉唑。

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